食品中的農(nóng)藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量。農(nóng)藥殘留的一般分析過程為提取-凈化-檢測。經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取-非水溶性溶劑再分配-固相吸附柱凈化-氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能*提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì),避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結(jié)果的干擾,提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。因此提取、凈化是農(nóng)藥殘留分析過程中一個(gè)十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性和可靠性。
1、檢液制備過程中，浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下，晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min，縮短時(shí)間對結(jié)果影響較大。
2、建議使用同一個(gè)比色皿（每次使用前用蒸餾水沖洗2次，再甩干，并用擦鏡紙擦干光面），使用不同的比色皿對結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測，共用一個(gè)對照，還有利于工作時(shí)間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min，反應(yīng)時(shí)間不同，結(jié)果不同，時(shí)間越長，靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加，否則對結(jié)果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中，應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真，按操作程序進(jìn)行，建議對抑制率≥50%以上的菜樣，應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析，以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。
5、對蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜，采用酶抑制法速測，出現(xiàn)假陽性的可能性極大，且辛辣味愈濃的大蒜品種，出現(xiàn)假陽性頻率愈高，但未發(fā)現(xiàn)測試過程出現(xiàn)假陰性問題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素，并且多汁，采用酶抑制法速測，其結(jié)果不受色素和汁液的干擾。對綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，采用酶抑制法測試結(jié)果正常，出現(xiàn)假陽性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物后，應(yīng)迅速混勻，立即測試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項(xiàng)目，因這幾類蔬菜或容易殘留農(nóng)藥，或使用農(nóng)藥次數(shù)多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測。
9、應(yīng)做好抽樣、檢測結(jié)果等的原始記錄，并用電腦打印，便于存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時(shí)請做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。
